根据国家标准 GB 8368—2018《一次性使用输液器 重力输液式》附录 B.5 中的蒸发残渣试验 ^[1]的规定，如呼吸麻醉类医疗器械产品的蒸发残渣通常不超过 2 mg/50 ml 或 5 mg/50 ml。若医疗器械产品存在过量的蒸发残渣，则可能会有有害物质接触或转移至人体。这些物质可能来自原料本身存在的杂质、医疗器械生产过程中混入的添加剂（如塑化剂、黏合剂等）、或未完全反应的单体，临床使用医疗器械产品过程中，可能会逐渐释放，危害人体健康， 因此蒸发残渣的检测工作对于确保患者生命安全具有重要作用。根据 GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》^[1]、《中华人民共和国药典（2 部）》^[2] 及 GB/T 14233.1—2022《 医用输液、输血、注射器具检验方法第 1 部分：化学分析方法》^[3]，检验人员可以应用重量法对蒸发残渣进行质量分析，但人员技术水平等诸多因素可能会影响检测结果。因此，业界需探索更科学、准确的分析方法。

Labthink 迁移量及不挥发物测试系统是为各类食品接触材料及制品的迁移量测定，以及药品、药品包装材料的不挥发物测定而研发。本研究介绍 Labthink 迁移量及不挥发物测试系统的工作原理和运行程序，针对医疗器械标准常用的3 种浸提溶液进行试验，并分析试验结果，验证该设备是否符合 GB/T 14233.1—2022《医用输液、输血、注射器具检验方法 第 1 部分：化学分析方法》^[3] 5.5 蒸发残渣项目的要求，并进一步探讨 Labthink 迁移量及不挥发物测试系统的优势。

1  Labthink 迁移量及不挥发物测试系统的原理及运行程序及与蒸发残渣检测的适用性

1.1  Labthink 迁移量及不挥发物测试系统的原理

Labthink 迁移量及不挥发物测试系统由控制模块、主机、供水模块、废液回收模块、试剂回收模块、液冷模块组成（图 1），针对不同行业标准有 2 种测试原理。（1）总迁移量：适用于各种食品模拟物浸泡，将浸泡液蒸发并干燥后，得到试样向浸泡液迁移的不挥发物质的总量。（2）蒸发残渣：药品、药品包装材料试样用标准要求试剂浸泡，将浸泡液与空白液蒸发并干燥后，与空白液比较后得到蒸发残渣的总重量。

图 1 Labthink 迁移量及不挥发物测试系统结构图

1.2  Labthink 迁移量及不挥发物测试系统蒸发残渣的运行程序

设置差值模式，连续 2 次干燥后的重量之差 <0.3 mg。对未加样品液的蒸发皿进行恒重，用空杯表示 ，试验流程执行空杯试验流程（升温→到达烘干温度→计时烘干时间→氮气换气→冷却→称重→重复升温至称重的过程→达到试验模式结束条件→结束试验，保存数据）。恒重后的蒸发皿加入溶剂为参考杯，加样品浸提液后即为试样杯。试剂蒸发启用试样杯试验流程：试剂蒸发（上水→升温至水浴温度→计时试剂蒸发时间→腔体除湿）→升温→到达烘干温度→计时烘干时间→氮气换气→冷却→称重→重复升温至称重的过程→达到试验模式结束条件→结束试验，保存数据。同一位置恒重后的参考杯重量减去恒重后空杯重量的差值即为溶剂的残渣重量，同一位置恒重后的样品杯重量减去恒重后空杯重量的差值即为测试样品和溶剂的残渣重量，样品杯差值减去参考杯差值即为测试的蒸发残渣重量。

1.3  Labthink 迁移量及不挥发物测试系统与医疗器械蒸发残渣的适用性

GB/T 9740—2008 《化学试剂蒸发残渣测定通用方法》^[4]：适用于沸水浴温度下挥发并除净主体的化学试剂蒸发残渣的测定。

医疗器械产品蒸发残渣的主要依据 GB/T 14233.1—2022《医用输液、输血、注射器具检验方法 第 1 部分：化学分析方法》^[3] 中 5.5。上述 2 个标准的方法与 Labthink 迁移量及不挥发物测试系统的运行过程基本一致，水浴的温度和烘干的时间均相同。因此，考虑该设备适用于蒸发残渣检测。

2  Labthink 迁移量及不挥发物测试系统在医疗器械蒸发残渣检测中的应用

2.1  试验试剂的选择及试验环境控制要求

若无特别规定，浸提溶液一般采用实验二级用水、纯化水和生理盐水。专业实验室对医疗器械蒸发残渣检测要求如下。（1）实验室环境控制：实验室保持洁净，避免外界污染对检测结果的干扰；实验室温度和湿度确保恒定。（2）设备校准：使用的检测设备（如天平、蒸发器等）应定期校准，确保其工作状态良好。（3）质量控制：医疗器械蒸发残渣检测中应设置空白对照和标准品对照进行质量控制。通过比较分析，准确反映样品中残留物的量。

2.2  试验内容及结果

按照设备说明书，同一轮试验所加溶剂的体积需相同。GB/T 14233.1—2022《医用输液、输血、注射器具检验方法 第 1 部分：化学分析方法》^[3]要求蒸发残渣的试验体积为 50 ml。依据使用说明书中的推荐参数，50 ml 的水浴温度为 100℃，水浴蒸发时间 3.5 h，烘干温度 105℃，烘干时间 1 h；为验证 Labthink 迁移量及不挥发物测试系统测试的准确性和稳定性，对医疗器械领域常用的实验二级用水、纯化水、生理盐水 3 种浸提溶剂进行测试。由 3 组测试人员分别测试上述 3 种生产批号一致的浸提溶剂，测试结果见表 1；同时使用 Labthink 迁移量及不挥发物测试系统进行 10 次测试，实验二级用水、生理盐水取样量为 50 ml，纯化水的取样 量 100 ml，实验室温度 23.8 ℃ ~ 25.2 ℃， 湿度53.5% ~ 59.4%，恒重后测试结果见表 2。

表 1 3 组测试人员测试结果

注：称量达到恒重最多的次数 7 次

表 2 Labthink 迁移量及不挥发物测试系统测试结果

2.3  试验数据分析及结论

（1）3 组人员测试结果显示，实验二级用水蒸发残渣的平均值为 0.04 mg，标准偏差为 0.17 069，RSD=4.07%；纯化水蒸发残渣的平均值为 0.03 mg，标准偏差为 0.14 907，RSD = 4.74%； 生理盐水蒸发残渣的平均值为 450.1 mg，标准偏差为 0.42 687，RSD = 0.001%。连续 2 次称量之差不超过 0.3 mg 即达到恒重过程，人员最多称量 7 次。（2）Labthink 迁移量及不挥发物测试系统测试结果显示，实验二级用水蒸发残渣的平均值为 0.02 mg，标准偏差为0.09 189，RSD=4.59%；纯化水蒸发残渣的平均值为 0.02 mg，标准偏差为 0.07 888，RSD=3.94%；生理盐水蒸发残渣的平均值为 450.2 mg，标准偏差为 0.25 820，RSD=0.0006%。连续 2 次称量之差不超过 0.3 mg 即达到恒重过程，设备最多称量4 次。

Labthink 迁移量及不挥发物测试系统测试 3 种溶液的 RSD 均 < 5%。 重复性试验 RSD 值在 5%内较合理。通过比较 3 种浸提溶液的测试结果，其平均值较接近，而恒重次数和连续 2 次称量差值方面，Labthink 迁移量及不挥发物测试系统更有优势。

3  Labthink 迁移量及不挥发物测试系统的优势

目前，大部分第三方检测机构和医疗器械企业依据 GB/T 14233.1—2022《医用输液、输血、注射器具检验方法 第 1 部分：化学分析方法》^[3]5.5 进行蒸发残渣检测时，主要以人工操作为主（市场尚无医疗器械蒸发残渣自动化设备），受环境和人为因素影响较大，出现称量值不稳定概率较大。一般在水浴蒸干转移至恒温箱和干燥后转移至干燥皿冷却 2 个过程中，需要移动蒸发皿和使用隔热手套或坩埚钳等工具，可能让蒸发皿被污染或混入杂质，另外，移动的环境相差较大，移动过程不能确保蒸发残渣发生氧化还原反应，导致氧化残渣较多。

Labthink 迁移量及不挥发物测试系统的优势表现在如下 4 个方面。（1）可以最大限度减少人为和环境的影响，蒸发皿水浴蒸发和 105℃恒重、冷却至室温 3 个过程于同一空间位置，利用惰性气体在冷却步骤充满试验空间，避免蒸发皿内的残渣发生化学反应而导致结果不准确，称量时用机械臂夹取，最小面积接触玻璃蒸发皿，称量过程中软件会通过操作系统使天平自动调零，天平置于设备主机内，始终与实验室环境一致，称量时隔绝震动可保证读数快速、稳定。（2）试验操作便捷。实验员仅需掌握设备的软件和在做参考杯、样品杯时加入规定体积的试验液，使用前后确定设备的使用状态即可。（3）检验周期短。Labthink 迁移量及不挥发物测试系统运行空杯程序和样品杯程序耗时约 40 h，与人工操作比较，可以节约进行水浴蒸发环节的时间（水浴锅加热，设备需全程有人看守）、多次称量时间、转移干燥皿恢复实验室温度的时间。检测数据实时保存，并可以随时查看。（4）其他方面，设备尚存在改进空间，包括程序升级、惰性气体的更换、加热稳定条件的变更，对不断更新的医疗器械对挥发性产品检测方法有多种溶剂的选择，有机溶剂浸提样品，该设备能及时排出受热挥发的未知气体，最大程度保护检测人员的身体健康。玻璃蒸发皿便于观察，容易清洗无残留，设备保养维护简单便捷。

4  结语

本研究 3 种常用溶剂（实验二级用水、纯化水、生理盐水）的试验结果显示，Labthink 迁移量及不挥发物测试系统的试验流程步骤和项目的重复性符合 GB/T 14233.1—2022《医用输液、输血、注射器具检验方法 第 1 部分：化学分析方法》^[3]的要求，采用 Labthink 迁移量及不挥发物测试系统医疗器械中的蒸发残渣，检测可以节约试验时间，实验结果可重现性的比例高。随着实验数据的积累，有望为医疗器械监管相关工作提供基础技术支持。

综上所述，Labthink 迁移量及不挥发物测试系统可用于医疗器械蒸发残渣的检测，且符合医疗器械标准的要求。通过对医疗器械蒸发残渣检测方法的分析，该设备可以有效控制医疗器械中蒸发残渣检测试验环节，提高检测效率以及检测结果的可靠性。

【参考文献】

［1］中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会 .GB 8368—2018．一次性使用输液器 重力输液式 [S]．北京：中国标准出版社，2018.

［2］国家药典委员会 . 中华人民共和国药典（二部）[S]. 北京 : 中国医药科技出版社，2020 ：714.

［3］国家市场监督管理总局， 国家标准化管理委员会 .GB/T 14233.1—2022．医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法 [S]．北京：中国标准出版社，2022.

［4］中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会 .GB/T 9740—2008．化学试剂 : 蒸发残渣测定通用方法 [S]．北京：中国标准出版社，2008.

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